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呋喃樹脂生產(chǎn)工藝、配方、方法

發(fā)表時(shí)間:2022-08-31
    傳統(tǒng)的呋喃制備方法有糠酸脫羧法,糠醛氧化法和丁二烯氧化法,前兩者因催化劑污染嚴(yán)重,穩(wěn)定性差,能耗高而逐漸被淘汰,丁二烯法因其活性不高也存在應(yīng)用的瓶頸??啡┟擊史ㄒ蚱湓系囊椎眯?,催化劑無污染,活性高和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)而成為目前呋喃制備的研究重點(diǎn)。該文系統(tǒng)考察了固定床連續(xù)流反應(yīng)器中,Pt-K/Al203-Ti02催化劑上的糠醛臨氫脫羰制呋喃反應(yīng)的工藝條件,確定了最佳工藝條件為過40~60目催化劑顆粒;裝填量為6ml;溫度:300℃;壓力:;空速:1h<-1;氫醛比(mol):2.此工藝條件下。

首先對呋喃樹脂的合成工藝進(jìn)行優(yōu)化。通過對影響樹脂質(zhì)量的幾個(gè)因素進(jìn)行研究,通過對數(shù)據(jù)的分析,得出了優(yōu)化的工藝方案為:堿性反應(yīng)溫度100℃,堿性反應(yīng)時(shí)間,堿性反應(yīng)pH值10,酸性反應(yīng)溫度100℃,酸性反應(yīng)時(shí)間1h,酸性反應(yīng)pH值6,脫水量占甲醛加入量的70%.為了驗(yàn)證工藝的好壞,結(jié)合樹脂砂工藝對產(chǎn)品進(jìn)行了測試:24h 強(qiáng)度,游離甲醛含量%,粘度54mpa·s。對于降醛工藝的研究,通過對生產(chǎn)樹脂各原料摩爾比的優(yōu)選,使物料中的甲醛反應(yīng)充分徹底。還加入了降醛劑尿素、K液和氧化淀粉,測得游離甲醛的含量可以達(dá)到%左右。為了降低樹脂的價(jià)格,分別采用價(jià)格便宜且性質(zhì)活潑的材料。

在前期研究的基礎(chǔ)上,對以共沉淀法制備的糠醛氣相加氫催化劑所用沉淀劑進(jìn)行了改進(jìn),去掉了催化劑制備過程中復(fù)雜的水洗工序.實(shí)驗(yàn)證明,以NH4HCO3取代Na2CO3做沉淀劑是可行的。同時(shí),作者還通過XRD、TPR、BET、TEM等技術(shù)手段探討了Cu/Zn比、助劑、鋁組分引入形式、制備溫度、制備方法等對催化劑物化結(jié)構(gòu)及活性的影響。結(jié)果表明:催化劑最佳Cu/Zn比為1~;助劑鎂的加入對催化劑活性組分起到了很好的分散作用,提高了催化劑活性;在鋁組分的引入形式上用Al(OH)3形式引入鋁組分要比用AI(NO3)3好。

呋喃樹脂具有優(yōu)異的耐熱和耐蝕性能,但由于其脆性大、缺乏柔韌性、沖擊強(qiáng)度低、與金屬粘結(jié)力差而很少應(yīng)用于涂料中,該文采用物理和化學(xué)改性兩種不同的方法對呋喃樹脂進(jìn)行了改性研究工作。


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